2 　量热仪检验方法的演进

　　在以往的量热仪验收过程中,仪器到场开箱后,一般按合同规定,进行“精密度”测试,合格后,便可用于检测。事实证明,这个单一的技术验收指标与实际分析的样品存在差距。精密度测试所用物质为苯甲酸。苯甲酸是一种纯净物质,也是目前公认的量热标准物质。它性能稳定、吸湿性低、容易完全燃烧。而平时分析的煤样是一种混合物质,其热性能并不稳定,因此仪器在使用苯甲酸做精密度验收后,其准确度并不一定可信。为此,建立一套宝钢特有的量热仪验收方法,使

　　所购入的仪器更好地为现场服务这一迫切需要摆在技术人员面前。经过四年左右的摸索,首次系统地提出量热仪的验收方法,并在一台新仪器的验收中初步进行使用,取得较好效果。

　　3 　量热仪检验方法

　　3.1 　量热仪精密度检验

　　3.11 　热容量C 测试(热容量精密度检定) 　在规定条件下〔1〕,用燃烧热标准物质苯甲酸检定量热仪的热容量5 次,按不同的平均热容量,其极差不大于表1规定;或5 次重复试验结果的平均值(.E) 和标准差,其相对标准差不应超过0.2 %,若超过0.2 %,再补作1次试验,取符合要求的5 次结果的平均值(修至1J / K)作为该仪器的热容量。若任何5 次结果的相对标准差都超过0.2 %,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后,重新进行检定,舍弃已有的全部结果(见表1) 。

表1 　热容量C 测试

 

热容值	〈1500(J/K)	9000～11000(J/K)	14000～15000(J/K)
级差	9	40	60

取用1g 左右的燃烧热标准物质苯甲酸（GBW（E）130035 标准值2480J/g）连续试验热容量精密度测试结果(见表2) 。试验表明:级差≤40J / K;RSD = 0.108 % (远小于0.20 %) 精密度测试合格。

表2 　苯甲酸连续试验热容量精密度

 

苯甲酸质量g	热容量(J/k)	平均值(J/k)	级差(J/k)
0.9965	10432	10439	22
0.9968	10434
0.9966	10454
0.9945	10436
0.9938	10439

 

3.12 　热值误差测定　取约0.17g 和1.13g 苯甲酸测量燃烧值,计算其热值误差ΔQ ,该值不超过60J / g 时,合格。其中ΔQ = QA

-QS ( QA 为测得苯甲酸的平均热J / g , QS 为苯甲酸的标准热值) (见表3) 。试验表明误差≤60J / g 合格。

表3 　热值误差测定

 

苯甲酸质量（g）	测得热值（J / g）	平均热值（J / g）	与标准热值误差（J / g）
0.1755	26407	26416	38
1.1346	26425

3.12 　量热仪准确度检验

标准煤样测试结果与标准值之差应在不确定度范围内或用燃烧热标准物质苯甲酸作为样品进行5 次发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过50 J / g。根据煤质分析的经验我们发现,采用苯甲酸进行准确度测试合格后标准煤样测试结果并不理想,所以此次我们采用含硫量高和含硫量低的两种国产标煤测试该仪器准确度(见表4) ,试验表明标煤测试结果均在不确定度范围内,仪器准确度合格(备注:标准煤样应测定Mad 、Sad并作硝酸生成热校正,经基态转换以干燥基热量作比较) 。

表4 　准确度测试结果

 

标煤号	Mad(%)	St,ad(%)	热容量（J/K）
GBW11108d	2.36	1.83	10439
GBW11101i	2.89	0.42	10439

 

 

Qd标准(J/g)	Qb(J/g)	测定值(J/g)	△(J/g)	评价
29470±120	28665	29358	112	良好
31100±120	30128	31025	75	良好

 　　4 　结束语

随着设备采购与引进制度的日益健全、完善,设备选型与验收标准规范也随之提上议事日程。标准的制定对技术人员提出更高层次的要求，上述方法既可用于检测单位验收新购入的量热仪，也可用于在量热仪的周期性测试中判断设备性能的优劣并针对出现的误差做出调整与修正