一、环境条件

    氧弹量热仪应放置在专门的实验室内,室温以15~30℃为宜,每次测试室温变化不应超过1℃,室内不能有强烈的冷源、热源及空气对流。

二、消耗品和电源

    氧弹量热仪操作中需配备如下气体钢瓶:

①氧气:纯度99.5%以上,采用CGA540接口,最大压力2500psig;
②自来水:先将约4L自来水(硬度不大于85ppm)通过仪器背面的进水口装入仪器外筒,同时将自来水连接到进水口,自来水压力约20~60psig,流量约0.5L·min-1,通过进水口给量热仪提供冷却水,因此自来水温度不能超过25℃,每次测量,仪器耗水量一般不超过1.5L,同时需连接排水装置;
③量热仪及其外设所需电源有:5A120VAC或3A230VAC;打印机0.35A100~240VAC50/60Hz。

三、氧弹量热仪氧弹使用应注意的事项

①不可在氧弹中装入过量试样,对于爆燃性试样不可直接测量;
②不可在氧弹中充入过量氧气,氧气调压阀出口压力应设为450psig(30bar),最高不可超过40atm(590psig),如发现氧气泄露或氧压过高则不可点火,应立即按“Abort”键中止测试,将故障排除后方可重新进行测试;
③发现氧弹漏气不可点火,定期更换各密封胶圈;
④在氧弹点火和点火后20s内适当远离量热仪;
⑤保持氧弹的完好状态,若发现任何部件有故障,必须更换后才能使用。

四、被测试样

    氧弹量热仪被测试样质量不得超过1.5g,一般情况下不超过1.1g,即1次测量时所加试样燃烧后释放热量不要超过3.35×10的4次方J。试样需制成约60目粒径或稍小并压成片状时燃烧最好,粒径过大时易燃烧不充分,而粒径过小时,样品则容易被剧烈燃烧而生成的气流吹出坩埚。并且试样中应含有一定量水分,在多数情况下试样中水分含量应不超过20%。

    另外还需注意:①不熟悉材料时,试样质量一般不要超过0.7g;②对于含硫试样的测试,应保证硫含量不超过50mg;③对于含氯试样的测试,应通过添加助燃剂使试样中的氯含量不超过100mg,并且释放热量不少于2.09×10的4次方J。

五、坩埚

    对于非挥发性试样,氧弹量热仪测量时所用坩埚是浅型的,其直径约1英寸深约7/16英寸,如:不锈钢、陶瓷以及含铑3~1/2%的铂铑合金。每台量热仪都配有不锈钢坩埚(43AS)。如果试样中含有可燃金属颗粒如铝、镁等就需要使用非金属坩埚(陶瓷,43A3)或使用耐腐蚀的铂铑合金坩埚(43A5)。对于挥发性试样,可使用PARR43A6V铂坩埚或PARR43AS合金坩埚测量,测量时需在坩埚上盖上密封盖子,可用作密封盖子的材料应当不含氯且硫含量较低,如:BordenMystic胶带,货号No.M-169-C;或3M透明胶带。