煤的最高内在水分测定方法

（GB/T 4632-2008）

本标准规定了煤的最高内在水分充氮常压法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、煤样的采制、测定步骤、结果计算及方法精密度。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然则，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 212  煤的工业分析方法（GB/T 212-2008，ISO 11722：1999，ISO 1171：1997，ISO 562：1998，NEQ）

GB 474 煤样的制备方法（GB474-2008， ISO 18283：2006，Hard coal and coke Manual sampling, MOD）

GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定

GB/T6003.1 金属丝编织网试验筛

GB/T16496  化验试剂  硫酸钾

煤样达到饱和吸水后，用恒湿纸除去大部分外在水分，在温度30℃、相对湿度96%和充氮常压下达到温度平衡，然后在温度105℃～110℃下、在氮气流中干燥，以其质量损失分数表示最高内在水分。

4.1  硫酸钾结晶及其饱和溶液的混合物：以10g化学纯的硫酸钾（GB/T16496）与3ML水的比例混合。

4.2 氮气：纯度99.9%，氧含量小于100μL /L

4.3干燥剂:无水硅胶或其他干燥剂。

 

5.1  充氮常压法最高内在水分测定仪（简称调湿器）温度能保持在30±0.1）℃，能连续运转3昼夜以上。

5.2  振荡器：频率240次/min,振幅40mm。

5.3充氮干燥箱：以下两种可任选一种。

5.3.1 小空间充氮干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有氮气进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度105℃～110℃。

5.3.2普通充氮干燥箱：能控温105℃～110℃，恒温区内安装一金属盒，尺寸为200mm*100mm*60mm。盒内有一能容纳6个称量瓶的托盘。盒的一端设有氮气入口，用一根硅胶管与氮气钢瓶相连，入口处用数层金属网遮住，以便分散气体；另一端设有小门，以便使托盘自由出入并可作为氮气出口。

5.4分析天平：感量0.1mg

5.5水浴：能保持温度（30±1）℃

5.6真空泵：抽气量约1L/s.

5.7吸滤瓶：3L

5.8 布氏漏斗：直径100mm。

5.9锥形瓶：250ML

5.10 标准筛：（GB/T6003.1）：孔径为0.60mm及0.45mm的筛子各一个。

5.11恒湿纸：将定性滤纸切成约10mm*10mm，使用时往纸上喷些水，使其含水量约为13%～15%。

5.12 潮湿箱：体积约为250mm*250mm*150mm的带盖木箱，箱内四周衬两层草板纸或定性滤纸。使用时用水浸湿，箱底铺三层潮湿的道林纸。

5.13称量瓶:直径约50mm，高约30mm，并带有严密的磨口盖。

按照有关国家标准采样，所采集的煤样应装入密闭的容器中，及时送往化验室。按照 GB 474将煤样粉碎到粒度小于0.2mm，粉碎时要求使用对辊磨、球磨机或在粉碎过程中不明显生热和不产生过多粉末的粉碎机。如果煤样太湿影响顺利制样，可于室内摊成薄层晾干，不可烘烤或日晒。

7.1仪器的准备

在调湿器底部放置15mm～20mm厚的硫酸钾结晶及其饱和溶液的混合液的混合物，并往水槽里注入足够量的水，然后装好，启动仪器，使调湿器内的温度维持（30±0.1）℃

7.2煤样的预处理

取粒度小于0.2mm的煤样约20g于锥形瓶里，并注入100ml水，将瓶于振荡器上振荡30min，然后在（30±1）℃的水浴中浸咆3h，其间要摇动几次，取出锥形瓶，将煤样倾入铺有滤纸的布氏漏斗中，用真空泵抽滤到煤样刚露出水面为止。照此操作继续用水冲洗2次，每次约25ml，然后用样铲轻轻将煤样混合均匀，从中取出约4g煤样（其余用滤纸包住并用水浸湿，储于密闭的容器里备用）。用双层滤纸包裹，用手用力攥一下放在潮湿箱内的上筛上。箱内放两个筛子，上面的孔径为0.60mm，下面的孔径为0.45mm，筛上各放一些恒湿纸。然后将煤样与恒湿纸混合，并使煤团散开落在下面的筛子上。重复同样操作，直至煤样落在箱底道林纸上。从中取出1g～2g煤样，放入已知质量的称量瓶中，摊平，置于调湿器内。

7.3湿度的调节

将称量瓶放在调湿器内的衡量瓶托架上，称量瓶由固定销定位（处于气体循环器喇叭口正下方），打开称量瓶盖。盖上调湿器，并使之气密，启动螺旋桨，以1L/min的流速通氮气10min，然后关闭氮气手口。记录调湿开始时间，待运转到煤样基本达到温度平衡时（烟煤和无烟煤一般需要24h，褐煤24h～48h），打开调湿器盖，立刻盖严称量瓶，取出，擦净称量瓶，于室温下放置5min，然后称量，称准到0.0002g。以后每6h称量一次，直到相邻两次质量差不超过称样量的0.3%，即为达到温度平衡。为了便于试验，应将同煤样同时进行。

7.4水分测定

7.4.1 使用小空间充氮干燥箱

按GB/T 212中的通氮干燥法进行恒湿后煤样的水分测定。

7.4.2使用普通干燥箱。

将金属盒安装在干燥箱内105℃～110℃的恒温区中，并往盒内以350ml/min的流速通氮气，然后将称量瓶盖半开放在盒内的托盘上，使煤样在氮气流中干燥1.5h～2h。取出称量瓶并盖严，于室浊下冷却5min，再移入干燥器内放置15min，称量，称准到0.0002g。以后再以同样程序进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g

,或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

煤样的最高内在水分按公式（1）计算：

MHC=   *100     ……………………（1） 

式中：

MHC-----煤样的最高内在水分质量分数，%；

-----称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）；

-----湿度平衡后煤样、称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）

-----干燥后煤样、称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）；

 

测定值按GB/T 483规定修约到小数点一位。

煤的最高内在水分测定的重复性限和再现性临界差如表1如示。

表1煤的最高内在水分测定精密度

试验报告应包括下列信息

a)   试样编号；

b)   依据标准；

c)   试验结果；

d)   与标准的偏离；

e)   试验中观察到的异常现象；

f)   试验日期 。