1、接通电源，燃烧炉自动升温到设定温度处并恒温。

    2、加装电解液。在试验之前，须先打开气泵、搅拌器。流量计指示应在0.8-1.2之间，一般为1.0.搅拌器的速度一般在500转/min左右为好，不能调的过慢、过快电解液搅拌不均匀，试验结果不准确。过快会失步，试验结果也不准确。

    3、置入三位数的样重为000，石英舟上不放煤样，按下“OK“按钮，可进行送样机构的调试，此时将不进行库仑滴定，不会出现过电解现象。计算机将自动启动送样机构在1150℃处停留，这时可按下“C”按钮强制返回。

    4、在瓷舟上称取50.0毫克左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，置入三位数的样重，按下“OK”按钮，整个试验过程由计算机控制，按照写入的程序执行。分别在500℃处停留，然后自动控制送样机构逐步达到1050℃，并在此停留，最长到9分钟。试样经充分燃烧分解后，计算机会自动判断出库仑滴定终点并提前返回。待石英舟和瓷舟自动返回到原位后，打印机将打印出结果，本次煤样试验完毕。

    5、本仪器为防止出现过电解现象，由计算机自动控制电解开关的开和关。故尔在试验之前，需先打开气泵、搅拌器，然后再置入三位数的样重并按下“送样”按钮，开始整个试验过程。

    6、每次首歌试验时，指示电压一般小于35mV，故应加烧1-2个废样，以使电解液中碘-碘离子对到电极电位校正的仪器所需的数值。

    7、试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，指示电压若小于35mV，在试验前需加烧一个废样。

    8、试验完后，应先关闭气泵、搅拌器，在关闭电源开关。若长期不用可放出电解液，并用蒸馏水把电解池清洗干净。