煤炭浮沉试验方法

GB/T—478-2008

前言

本标准修改采用ISO7936:1992《硬煤    浮沉性的测定与表示   仪器和程序的一般指导》

本标准根据ISO7936：1992重新起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本国家标准条款和国标标准条款的对照一览表。

 考虑我国的国情，要在采用SO7936：1992时做了一些修改，将定性描述改为操作步骤描述，其技术性差异用垂直单线标示在他们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。

为便于使用，本标准还做了了下列编辑性修改：

a)“本国际标准”一词改为“本标准”

b）删除国际标准的前言和引言。

本标准代替GB/T478—2001《煤炭浮沉试验方法》和GB/T19092--2003《粉煤浮沉试验方法》。

本标准与GB/T478--2001和GB/T19092--2003相比的主要变化如下：

——增加了“大浮沉”和“小浮沉”的定义。

——验证了试验结果准确性的试验前后试样的质量差值由2%改为1%;

——修订了验证试验结果准确性的煤样灰分大于或等于15%的计算公式。

——增加了附录A和附录B。

本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。

本标准由中国煤炭工业协会提出。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。

本标准起草单位：煤炭科学研究总院唐山研究院。

本标准主要起草人：杨俊利、邢玉梅、曹学章、李泽普、安文华、李少章。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T478——1964，GB/T478--1980，GB/T478---1987，GB/T478--2001。

------GB/T19092——2003。

                                                                                                    GB/T478——2008

煤炭浮沉试验方法

1  范围

本标准规定了煤炭浮沉试验的煤样、浮沉试验室、设备（器具）与仪器、重液配制、试验准备、试验步骤、分析化验项目和结果整理。

本标准适用烟煤和无烟煤，褐煤可参照实行。

2   规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究可否使用这些文件和最新版本。几是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

 GB 478  煤样制备方法（GB 474---1996，cqvISO 1988：1975)

3  术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

大浮沉  rioat   and  sink  analysis  or coal  

对粒度大于0.5mm的煤炭进行的浮沉试验。

3.2

小浮沉flnc conl float and sink nnalysis

对粒度小于0.5mm的煤炭进行的浮沉试验。

4  煤样

4.1  总则

4.1.1 煤样制备应符合GB474的规定

4.1.2  浮沉试验煤样的质量根据不同的试验项目确定。

4.2   大浮沉

4.2.1  原煤

原煤各粒级煤样最小量参照表1执行。

表  1  给定粒级煤样最小质量

 

4.2.2  选煤厂产品

4.2.2.1  精煤、中煤和矸石因密度组成分布不均（集中于某些密度级)，为保证试验结果的正确性和各密度级有足够的分析试样，所需煤样质量应适当增加，增加量一般要大于表1给定量的50%。

4.2.2.2  物料一经流出选别作业，应尽可能快地采样、试验。

4.2.3  选煤厂检查试验

进行选煤厂技术检查时，有些试验项目，例如：快速浮沉，煤样质量可低于表1的规定。

 4.3  小浮沉

4.3.1  煤样应是空气干燥状态，不应少于200g。

4.3.2  称重煤样4份，每份20g（称准至0.01g)。

5  浮沉试验室

浮沉试验应在浮沉试验室内进行在，室内面积不小于36m²，“小浮沉”时温不低于20℃，“大浮沉”时室温不低于16℃。

6 设备（器具）与仪器

6.1.大浮沉

6.1.1   重液桶：用耐腐蚀材料制成，桶高500mm-600mm，容积不少50L。

6.1.2  网底桶：用耐腐蚀材料制成，圆柱形，桶高比重液高50mm，直径比重液桶约小40mm，上口带有提把，桶底用网孔尺寸为0.5mm的金属丝编织方孔网制成。

 6.1.3  密度计：分度值为0.002g/cm³。

6.1.4  干燥箱：自控温度，带鼓风机。

6.1.5  电子秤或（案）秤：最大称量为500kg（或200kg）、100kg、20kg、10kg和5kg的各一台，其感量应符合表2的规定。每次过秤的试样质量不应少于最大称重的事1/5。

表2  称量具精度

 

6.1.6   托盘（电子）天平）：最大称量为1kg,感量0.001kg。

6.1.7  捞勺：用金属丝编织成网孔为0.5mm的方孔制成。

6.1.8  盘子：用耐腐蚀、耐热材料制成。

6.1.9  煤泥桶：规格与重液桶相同。

6.2 小浮沉

6.2.1  离心机：转速3000r/min，离心管4x250cm³。

6.2.2  真心泵：极限真度0.05Pa。

6.2.3  恒温箱：调温范围50℃---200℃。

6.2.4  电子台秤：量程200g---500g，感量0.01g。 

6.2.5  液体密度：测量范围：1.00g/cm³-2.60g/cm³，测量精度0.002g/cm³。

6.2.6  棋盘格：白铁皮制成，200mmx200mm。

6.2.7  通用玻璃器皿如烧杯、量筒、干燥器、滴瓶、下口瓶、漏斗等。

7.试验准备

7.1  大浮沉

7.1.1配制重液

7.1.1.1 密度范围通常应包括1.3g/cm³ 、1.40g/cm^3、 1.50g/cm³ 、1.60g/cm ³ 、1.70g/cm³、1.80g/cm³ 1.90g/cm ³和200g/cm³ 。必要时可增加小于1.30g/cm³和大于2.00g/cm³的密度级或减某些密度级（增加1.25g/cm³、1.35g/cm³等密度)。

7.1.1.2  一般选用氯化锌为浮沉介质。氯化锌易溶于水，可参考表3用水配制重液。然后用液体密度计（6.2.5）校验，直至达到要求值（密度值准确到0.002g/cm³ )。

表3 氯化锌重液配制参考表

7.1.1.3  高密度氧化锌重液(＞1.80g/cm³）黏度大，容易发生沉淀，影响浮沉分离效果。此时可选用其他类型的无机高度重液（无毒、 无味、易溶于水）。

7.1.1.4  氯化锌有腐蚀性，在配制重液和进行试验时要避免与皮肤接触，穿胶鞋、戴口罩，胶皮手套、眼镜和围胶皮围裙等。

 7.2 浮沉

7.2.1 组装过滤系统（如图1），在烧杯、下口瓶等器皿上贴上相应的标签。

1——过滤瓶

2——下口瓶

3——T型三通玻璃管

4——橡胶管

5——布氏漏斗

6——短颈漏斗

7——橡胶塞

8——两通活塞

9——气液分离瓶

10——真空泵

图1过泵系统组装示意图

7.2.2  配制重液

7.2.2.1  氯化锌（工业品）或无机高密度液。

7.2.2.2  浓盐酸（CR）

注1：煤样容易泥化时，可以采用四氯化碳、苯和三溴甲烷配制重液。

    2：当重液密度大于1.70g/cm³时，建议采用无机高密度液。

7.2.2.2 重液密度为1.30g/cm³   1.40g/cm³  1.50g/cm³  1.60g/cm³  1.70g/cm³   1.80g/cm³ t和2.00g/cm³ 。必要时可以增加或减少某些密度级。

7.2.2.3  配制有机重液和试验时，应在通风橱内进行且按7.1.1.4执行。

7.2.2.4  配制氯化锌重液时，应经减压过滤去杂质。

7.2.2.5  配制氯化锌重液可参照表3进行，配制有机重液时，可参照表4进行并用液体密度计（6.2.5）检测配制的重液密度。

 7.2.2.6  无机高密度重液可用水稀释或蒸发浓缩的方法配制。

7.2.3  滤纸应先在恒温箱（6.2.3）内烘干，取出冷却至室温后称重（称准至0.01g)记录。

7.2.4  在烧杯内配制质量分数为10%的盐酸，冷却后移入滴瓶内。

表4 有机重液配制参考表

  

8 试验步骤

8.1  大浮沉(以氯化锌为例）

8.1.1  将配好的重液装入重液桶中，并按密度大小顺序排好，每个桶中重液面不低于350mm，最低一个密度的重液应另备一桶，作为每次试验时的缓冲液使用。

8.1.2  浮沉试验顺序一般是从低密度逐步向高密度进行，如果煤样中含有易泥化的矸石或高密度物含量多时，可先在最高的密度液内浮沉，捞出的浮物仍按由低密度向高密度顺序进行浮沉。

8.1.3  当试样中含有大量中间密度的物料时，可先将煤样放入中间密度的介质中大致均匀的分开，再按8.1.2进行试验。

8.1.4  浮沉试验之前先将煤样称量，放入网底桶内，每次放入的煤样厚度一般不超过100mm。用水洗净附着在煤块上的煤泥，滤去洗水再进行浮沉试验。收集同一粒级冲洗出的煤泥水，用澄清法或过滤法回收煤泥，然后干燥称重，此煤泥通常称为浮沉煤泥。

 8.1.5  进行浮沉试验时，先将盛有煤样的网底桶在最低一个密度的缓冲液内浸润一下（同理，如先浮沉高密度物，也应在该密度的缓冲液内浸润一下），然后提起斜放在桶边上，滤尽重液，再放入浮沉用的最低重液桶内，用木棒轻轻搅动或将网底桶缓缓地上下移动，然后合其静止分层，分层时间不少于下列规定。

a）粒度大于25mm时，分层时间为1min——2min。

b)最小粒度为3mm时，分层时间为2min——3min

c)最小粒度为0.5mm——1mm时，分层时间为3min——5min。

8.1.6  小心地用捞勺按一定方向捞取浮物，捞取深度不得超过100mm。捞取时应注意勿使沉物搅起混入浮物中。待大部分浮物捞出后，再用木棒搅动沉物，然后仍用上述方法捞取浮物，反复操作直到捞尽为止。

 8.1.7  把装有沉物的网底桶慢慢提起，斜放在桶边上，滤尽重液，再把它放入下一个密度的重液桶中。用同样方法逐次按密度顺序进行，进到该粒煤样全部做完为止。最后将沉物倒入盘中。在试验中应注意回收氯化锌溶液。

8.1.8  在整个试验过程中应随时调整重液的密度，保证密度的准确。

8.1.9  各密度级产物应分别滤去重液，用水冲净产物上的氯化锌（最好用热水冲洗），然后在低于50℃温度下进行干燥，达到空气干燥状态再称重。

8.2  小浮沉试验

8.2.1  当使用氯化锌重液和无机高密度液时

8.2.1.1  对配好的各重液的密度必须进行一次校验，密度值准确到±0.002g/cm³ 。

8.2.1.2  将称量好的4份煤样分别移入4只离心管内，并加入少量密度为1.300g/cm³ 的重液，玻璃棒搅拌，使煤样充分润湿，然后加入同一密度的重液，边加边搅拌，同时冲洗玻璃棒和离心管壁的煤粒，直至液面的高度不离心管高度的2/3为止。