在使用定硫仪之前，首先是对电解液的配制。

    配制电解液：取碘化钾5克、溴化钾5克，溶入250—300ml的蒸馏水中，再加入10ml的冰醋酸（冰乙酸）电解液就可重复使用。如果电解液的PH值应为1—2之间时，当PH值小于1或者混浊不清时就应该到时候新配制新的电解液。

    打开前电解窗后将电解液装入电解池里。然后打开主机电源。按下操作面板上的升温按键，仪器自动升温1150度。再按下搅拌键，搅拌器会自动升速，气泵将自动开户，在这个时候要注意检查一下气路是否正常，再将抽气流量调节到1000ml/min,用手紧捏住电解池的上方进气管，如果抽气流量计下悬浮粒子降至底部，则表示空气净化器的系统不漏气，否就则检查漏气的部位。试样称重前诮做的准备工作。试样称重前，要尽量将试样瓶内的煤样混合均匀，用手握住处带盖的试样瓶的上方，自上而下均匀摇动。充分混合试样是保证试验结果和重要因素。

    以上准备工作做到位后，称取煤样（50mg±0.2mg)保持小数后一位(50.0mg)并在上面盖一层三氧化钨以防止爆燃。

    按下电解键，再按返回键瓷盘托板会自动打开，送样棒自动送送出仪器的右外侧。当送样棒恢复原位后，再按清零键，将试样重量键输入。 按日期键，输入当日日期如：2012后再按一次日期键，输入0831。（月份和日期须输入两位数），现在的打印日期为2012年8月31日，要是忘记输入日期，其打印的结果即为？？？？年？？月？？日。

     把装有煤样的瓷舟放入托板上，按启动键，仪器会自动进入到测试工作状态。

    按照以上的方法先做1——2个废样后，就可以做与此正样的状态，当每次测试完后，就可自动打印出测试结果。清零后，重复以下的测试过程。

     当测试工作结束后，按送样键，再按返回键，送样棒会自动退入仪器的机体内，到位后，自动关闭送样板。再按搅拌键、升温键最后关掉电源开关。